实验原理及目的:气相色谱 (GC) 是一种把混合物分离成单个组分的实验技术 (GC分析流程示意图见图1)。它被用来对样品组分进行鉴定和定量测定。和物理分离 (比如蒸馏) 不同,气相色谱 (GC) 是基于时间差别的分离技术,主要是利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异来实现混合物的分离,将气化的混合物或气体通过色谱柱,基于色谱柱对不同化合物的保留性能不同而得到分离。这样,就是基于时间的差别对化合物进行分离,样品经过检测器以后,被记录的信号就是色谱图,每一个峰代表最初混合样品中不同的组分峰。出现的时间称为保留时间,可以用来对每个组分进行定性,而峰的大小 (峰高或峰面积) 则是组分含量大小的度量。氢火焰检测器 (FID) 是通用型检测器。在果蔬品质研究中,异味物质的存在影响到果蔬的品质,其含量的多少影响到果蔬的商品价值,气相色谱 (GC) 可快速精准的检测果蔬中的异味物质含量,根据含量的高低决定其商品价值。
图1. GC分析流程图
关键词: 气相色谱仪, 氢火焰检测器 (FID), 异味物质
材料与试剂
- 枪头
- 20 ml气密瓶 (GC专用)
- 样品管
- 果蔬果汁或冻样
- 饱和食盐水
- 乙醇 (色谱纯, 100%)
- 甲醇 (色谱纯, 100%)
- 乙醛 (色谱纯, 100%)
- 纯蒸水
仪器设备
- 容量瓶
- 量筒
- 三角瓶
- Agilent 7890A气相色谱仪
- 气相色谱自动进样器
- 安捷伦气相色谱系统化学工作站
- 氢火焰离子化检测器
- 4 °C冰箱
- 榨汁机
- 研磨设备
- 通风橱
- 移液器
实验步骤
- 前期准备工作注:
- 开机:依次打开气源 (按相应的所需气体);计算机,进入英文Windows XP画面;7890A GC电源开关 (7890A的IP地址已通过其键盘提前输入进7890A)。双击桌面的“Instrument 1 Online”图标 (或点击屏幕左下角“Start”,选择“Program”,选择“Agilent Chemstation”,选择“Instrument 1 Online”,则化学工作站自动与7890A通讯) 进入的工作站界面 (如图2),通讯成功后,7890A的Remote灯亮。后从“View”菜单中选择“Method and run control”画面,点击“Chemstation Status”,使其命令前有“√”标志,点击“Full menu”,使之显示为“Short menu”来调用所需的界面。
注:若是中文界面,操作顺序和方法一致。
图2. GC分析流程图
- 异味物质检测
- 关机
实验结束后,调出提前编好的关机方法,降温各热源 (Oven temp,Inlet temp,Det temp), 关闭FID气体 (N2,H2,Air);将此方法下传至7890A。待各处温度降下来后 (低于50 °C),退出化学工作站,退出Windows 所有的应用程序;关闭PC;关7890A电源,最后关载气。实验完毕后进行登记,并整理各种实验用品。
结果与分析
图3. 果实内异味的气相色谱图. 2.692=乙醛;2.843=甲醇;3.822=乙醇。
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